國標計劃溶液聚合丁苯橡膠微觀結(jié)構(gòu)測定紅外ATR法擬立項

日前，國家標準委發(fā)布201項擬立項推薦性國家標準項目征求意見的通知，其中國家標準計劃《溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)微觀結(jié)構(gòu)的測定 第2部分：紅外光譜ATR 法》由TC35(全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會)歸口上報，TC35SC6(全國橡膠與橡膠制品標準化技術(shù)委員會合成橡膠分會)執(zhí)行，主管部門為中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會。主要起草單位 中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院 、中國石油天然氣股份有限公司獨山子石化研究院 、國家合成橡膠質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心 、怡維怡橡膠研究院有限公司 。項目周期24個月。

　　SSBR的微觀結(jié)構(gòu)含量直接影響著抗?jié)窕?，滾動阻力、沖擊強度、軟化溫度和硫化特性等重要性能，因此SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的控制在SSBR工藝技術(shù)研究、新產(chǎn)品開發(fā)、產(chǎn)品質(zhì)量控制等工作中具有重要意義。目前，測定SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的方法有核磁共振法與紅外光譜法。

　　核磁共振法需要配備核磁共振儀，因該儀器價格昂貴，維護、運行成本很高，不是通用型儀器，運用不廣泛，很少用于常規(guī)檢測，多用于標準物質(zhì)定值。

　　紅外光譜法是測定SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的通用方法。測定SSBR微觀結(jié)構(gòu)的紅外光譜法包括紅外光譜溶液涂膜方法和紅外光譜ATR方法。GB/T 28728—2012規(guī)定了采用核磁法和紅外光譜溶液涂膜法，對SSBR中微觀結(jié)構(gòu)含量進行定量測定的分析方法。但紅外光譜溶液涂膜法需要將樣品溶解再涂膜，溶解過程需要5個小時以上。且涂膜法直接讀取吸光度，沒有采取通常的扣除基線法，因此，基線對測定結(jié)果的影響很大。而且溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都會影響基線，從而對測定結(jié)果產(chǎn)生較大的影響，測定結(jié)果的重復性不是很好。同時，該方法需要將樣品溶解，對環(huán)境和實驗人員健康有一定的不良影響。

　　ATR(衰減全反射)技術(shù)通過樣品表面反射的光信號獲得樣品表層有機成分的結(jié)構(gòu)信息。該技術(shù)由于無需溶解樣品，也不需要制備樣品鹽片及設(shè)置透射池，并無損樣品表面，完成1次測定只需要1分鐘，且不消耗任何原材料和備品備件，方便、環(huán)保、快速，因此被廣泛用于物質(zhì)成分的定性和定量分析。

　　目前國內(nèi)尚沒有測定SSBR微觀結(jié)構(gòu)含量的紅外光譜ATR法的相關(guān)標準，為了與國際標準接軌，擴大國際交流，同時也為SSBR的科研、生產(chǎn)、外貿(mào)提供一個統(tǒng)一、方便快捷、環(huán)保的微觀結(jié)構(gòu)測定方法，因此制定該標準十分必要。

　　本標準規(guī)定了采用紅外光譜衰減全反射(ATR)法，對溶液聚合丁苯橡膠(SSBR)中丁二烯單體的微觀結(jié)構(gòu)和苯乙烯單體的含量進行定量測定的分析方法。 適用于溶液聚合丁苯橡膠，不適用于乳液聚合丁苯橡膠。

　　主要技術(shù)內(nèi)容如下： 1)獲得ATR譜圖的步驟。 2)丁二烯微觀結(jié)構(gòu)和苯乙烯含量的測定：每個微觀結(jié)構(gòu)組分相應(yīng)吸光度的測定;微觀結(jié)構(gòu)的計算( 每一個吸收譜峰的基線校正、吸光度的比值、二階項、苯乙烯和微觀結(jié)構(gòu)的質(zhì)量百分含量通過回歸方程得到、微觀結(jié)構(gòu)的質(zhì)量百分含量) 3)精密度。 4) 微觀結(jié)構(gòu)回歸方程的獲得。 5)核磁法測定微觀結(jié)構(gòu)。

[來源：儀器信息網(wǎng)]